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解決方案

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采用S-100卡爾費休水分測定儀測定丙酮類水分

內(nèi)容摘要:丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡便的方法定量檢測丙酮的含量呢?丙酮中的水分最適合的是用卡爾費休水分測定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而甲醇會與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會造成儀器達(dá)不到終點或者水分結(jié)果偏大。本試驗通過直接進樣測定丙酮試劑中的水分含量,來驗證S-100卡爾費休水分測定儀在測定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

---目的---

丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡便的方法定量檢測丙酮的含量呢?丙酮中的 水分最適合的是用卡爾費休水分測定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而 甲醇會與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會造成儀器達(dá)不到終點或者水分結(jié)果偏大。

本試驗通過直接進樣測定丙酮試劑中的水分含量,來驗證 S-100卡爾費休水分測定儀在測定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

---儀器配置---

1、 S-100卡爾費休水分測定儀主機;

2、 全封閉安全滴定池組件;

3、 雙鉑片電極;

4、 10μL微量注樣針

5、 電子天平(0.1mg)

---試劑---

醛酮類專用試劑

輔助試劑:純水

---測定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml醛酮類專用試劑,液面沒過電極的鉑片和滴定頭。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定杯內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量5次,儀器會自動保存5次標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。計算標(biāo)定結(jié)果的RSD偏差。

5、 用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后加樣針的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。

---測定結(jié)論---

本方法可適用于各種醛酮類樣品測定,并驗證了 S-100卡爾費休水分測定儀在測定醛酮類樣品水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性,跟S-300測定結(jié)果基本一樣,完全達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)


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