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石化產(chǎn)品的水分檢測-卡爾費(fèi)休法

內(nèi)容摘要: 石化產(chǎn)品水分的測定碳?xì)浠衔锓诸愄攸c(diǎn)測定要求或注意事項(xiàng)碳?xì)浠衔餃y定簡單,由于水分低常采用庫侖法,為改善長碳鏈烴溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶劑直接測定已經(jīng)測試過樣品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,環(huán)己胺,甲基環(huán)己胺,環(huán)庚烷,乙烯環(huán)己胺,環(huán)十二烷,葵基環(huán)己烷,二環(huán)戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,聯(lián)苯,二氫苊,芴,亞甲基菲,異甲基異丙基苯,Allocymol,降冰片二烯

石化產(chǎn)品水分的測定

碳?xì)浠衔?/span>

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

碳?xì)浠衔?/span>

測定簡單,由于水分低常采用庫侖法,為改善長碳鏈烴溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶劑

直接測定

已經(jīng)測試過樣品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,環(huán)己胺,甲基環(huán)己胺,環(huán)庚烷,乙烯環(huán)己胺,環(huán)十二烷,葵基環(huán)己烷,二環(huán)戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,聯(lián)苯,二氫苊,芴,亞甲基菲,異甲基異丙基苯,Allocymol,降冰片二烯

水壓油、絕緣油,變壓器油和透平油

特點(diǎn):這類樣品水分低,通常用庫侖法(有隔膜),溶解度不好,陽極液中加氯仿或三氯乙烯,70ml電解液+30ml增溶劑)

步驟:1:預(yù)滴定時要不斷的搖動滴定杯,除去杯壁上的水,盡可能的獲得穩(wěn)定的漂移值;

2:樣品注射器至少要潤洗三次,2-5ml贗品進(jìn)樣

3:加入幾次樣品后陽極池開始分項(xiàng),停止攪拌,抽出油項(xiàng),如果漂移不穩(wěn)定且增加,需要同時更換陽極液和陰極液。

電動機(jī)油,潤滑油和潤滑脂

特點(diǎn):這類樣品含油添加劑,會和KF發(fā)生副反應(yīng),測定結(jié)果偏高,因此這類建議用卡式爐加熱方法

建議溫度:120-160攝氏度

原油,重油(礦物油)

特點(diǎn):這類樣品水分分布不均勻,分析前先均化(超聲或高頻均質(zhì)器);同時含油焦油,會污染電極和滴定杯,最好用容量法,并加助溶劑

原油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯

重油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯

汽油,發(fā)動機(jī)燃料

含鉛汽油

特點(diǎn):硫醇會被碘氧化引起化學(xué)干擾 Pb(C2H4)4+I2 Pb(C2H4)3+C2H5I

硫醇干擾去除方法1:為消除硫醇干擾建議在吡啶存在條件下,用N-順丁烯二酰亞胺與其發(fā)生復(fù)合反應(yīng)

硫醇干擾去除方法2:用硝酸銀滴定方法測定測定硫醇含量,計(jì)算時扣除(1ppm硫醇相當(dāng)于0.5ppm水)

無鉛汽油

常用庫侖法測定,如用容量法,應(yīng)加助溶劑(無鉛汽油、航空煤油,煤油,柴油)

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